如何获取氨氮的样品和保存

      测定氨(氨氮分析仪）常用的方法是纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐比色法、电极法和滴定法。 氨(氨氮分析仪）的测定 方法的选择要考虑两个主要因素，即氨的浓度和存在的干扰物。两个直接比色法仅限于测定清洁饮用水、天然水和高度净化过的废水出水，所以这些水的色度均应很低。浊度、颜色和镁、钙等能被氢氧根离子沉淀的物质会干扰测定，可用预蒸馏涂去;若氨的浓度较高时，最后用滴定法;色度和浊度对电极法测定氨没有影响。水样一般不需要进行预处理，且有简便、测量范围宽等优点，但测定受高浓度溶解离子的影响。
     
      使用新鲜样品可取得最可靠的结果。水样采集后应尽快分析，并立即破坏余氯， 以防止它与氨反应((0. 5mL 0. 35％硫代硫酸钠可除去0. 25mg余氯)。如采样后不能及时分析，每升水样中应加人0. 8mL浓硫酸,使pH(pH仪表）在1.5~ 2.0之间，并在4°C储存。某些废水样需更浓的硫酸才能达到这个pH(pH仪表）值。在测定前，要用碱中和。也有文献建议每升水加入20~40mg的HgC12=保存。
样品的预处理
      为了获得准确的结果.建议将样品预先蒸馏处理。在已调至中性的水样中.加入磷酸盐缓冲溶液，使pH保持在7. 4加热蒸馏。氨呈气态被蒸出，吸收于硫酸(0.01一 0. 02mol /L,)或硼酸(2％)溶液中。当用纳氏试剂比色法或用滴定法时，以硼酸作吸收液较为适宜，使用苯酚一次氯酸盐或氨选择电极法时，则应采用硫酸为吸收液。
      水的pH(pH仪表）对氨的回收影响较大。pH(pH仪表）太高，可使某些含氮的有机化合物转变为氨; pH(pH仪表）低，氨的回收不完全。一般样品加人规定的缓冲溶液能达到期望的pH值，水样偏酸或偏碱，可加Imol/L (1 /2H2SO4 )硫酸溶液调节PH(pH仪表）至中性。 但对于某些水样，即使调至中性，再加人缓冲溶液，结果PH(pH仪表）仍远远低于期望值。对于未知水样. 在蒸馏后测一下pH。若pH不在7.2-7.6范围内。则应增加缓冲液的用量。一般每250mg钙要多加I 0mL.磷酸盐缓冲溶液。国外也有推荐用硼酸盐缓冲溶液将水样缓冲至pH为9.5。进行蒸馏，这样可减少氰酸盐和有机氮化合物(如甘氨酸、尿素、谷氨酸和乙酞氨等)的水解作用。这时尿素仅水解约7％，而氰酸盐约为5％。也有介绍用氢氧化钠将水样调至中性后，加人少量粉状氧化镁进行蒸馏的。