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总磷的检验分析方法
2019-07-26 17:41:30
第一步可由氧化剂过硫酸钾、硝酸一过氯酸、硝酸一硫酸、硝酸镁或者紫外照射, 将水样中不同形态的磷转化成磷酸盐。
第二步测定正磷酸,从而求得总磷含量。
磷酸根分析方法基于酸性条件下,磷酸根同钥酸馁(或同时存在酒石酸锑钾)生成磷钼杂多酸。磷钼杂多酸用还原剂抗坏血酸或者氯化亚锡还原成蓝色的络合物(简称钼蓝法),也可以用碱性染料生成多元有色络合物,直接进行分光光度测定。由于磷钼杂多酸内磷与钼组成之比为1:2,通过测定钼而间接求得磷钼杂多酸中磷酸根含量能起放大作用,从而提高了磷分析的灵敏度,通常称这种测定磷的方法为间接法。
上述反应同时含有钒酸按时,能生成黄色磷钼钒多元杂多酸络合物,借此进行分光光度计测定。该法也称钒钼黄法,它的显色范围宽,在0. 2-1. 6的酸性介质均能显色,色泽极其稳定。此法干扰少,绝大多数阳离子及阴离子对测定没有影响。本身有色泽的离子如铬、镍、钴可以用试剂空白抵消;硫化物干扰用溴水氧化消除;多量的铌、钽、钦、锆可加人氟化铵和过量钼酸铵掩蔽。氟化物、钍、铋、硫代硫酸盐、 硫氰酸盐引起负干扰,只有水样加热时二氧化硅和砷酸盐产生正干扰。但方法的灵敏度远比钥蓝法低,因此一般仅应用于工业废水中高含量磷的分析。
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