分析测试氨氮的经典方法
来源:慧聪源环保
日期:2019-08-20 09:22:22
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属于:技术动态 ①纳氏试剂比色法
a. 主题内容与适用范围。《水质铵的测定纳氏试剂比色法》(GB 7479-87)规定了测定水中氨氮(氨氮分析仪)的纳氏试剂分光光度法。该标准适用于生活饮用水、地表水和废水中氨氮的测定。当 试料体积为50mL,使用30mm比色皿时,方法的检出限为0.02mg/L,测定下限为0.08 mg/L,当试料体积为5.00mL,使用5 mm比色皿时,方法的测定上限为80mg/L(均以N计)。
b. 方法原理。以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物颜色的深浅与氨氮的含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。
②靛酚蓝法
a. 测定原理。根据《梅洋监测规范》(GB 17378--2007)第4部分:海水分析,测定原理如下。试样内加人氢氧化钠溶液并用蒸汽蒸馏,产生的氨被吸收在硫酸或硼酸溶液中,加入次氯酸使铵离子转化为一氯胺,再加入显色试剂水杨酸盐或酚,然后以625nm左右波长测定与一氯胺反应所生成的靛酚蓝吸光度,因而间接求出氨浓度。
b. 靛酚蓝法的特性
i. 测定范围。通常的测定范围是0.1~1mg/L,浓度超过此范围时,原则上需要对试样做稀释或浓缩处理。
ii. 稳定显色时间。温度在25℃时,氨浓度0. 5mg/L下的稳定显色时间大约在20min,0.1mg/L的浓度下则需要60min,一般来讲,氨浓度高时显色稳定快,浓度低时显色稳定慢。
iii. 靛酚蓝的显色强度受到pH值的影响。在测定时,尽可能将变色时的pH值稳定在 10~11.4的范围内,以取得良好的再现性。
iv.亚铁离子、铜离子的浓度在0. 15mg/L以下时,对检测都没有影响。在1mg/L以下时,添加EDTA亦可消除所产生的影响。
③氨气敏电极法。溶于水中的铵离子,当pH值在11以上时便以氨的形式存在。此溶解氨可以透过用高分子材料制成的选择性隔膜。在膜内设置的玻璃电极表面上,氨与一定浓度的氯化铵电解液发生反应.
NH3十H+→NH4+
故H+浓度随着氨的浓度变化。若知道此反应平衡时的H+浓度,则可间接计算出试样中的氨浓度。