COD库仑滴定法的操作步骤

(1)   步骤 在水样中加人已知量的重铬酸钾溶液。在强酸加热环境下将水样中的还原性物质氧化后，用硫酸亚铁铵标准溶液返滴定过量的重铬酸钾，通过电位滴定的方法进行滴定判终.根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量进行计算。
仪器的工作过程是：程序启动→加入重铬酸钾到计最杯→排人消解池→加入水样到计量杯→排到消解池→注人硫酸+硫酸银→加热消解→冷却→排入滴定池→加蒸馏水稀释→搅拌冷却→加硫酸亚铁铵滴定→排泄→计算打印结果。库仑滴定法COD分析仪工作原理如图2-6所示。
主要性能指标。
测量方法：重铬酸钾加硫酸亚铁铵滴定法，双铂电极电位法指示滴定终点。
测量范围：5~10000mg/L
测量周期:20~70min(可调)
重现性:±10％
测量误差:±10％(标样)，±15％(实际水样)
滴定终点判定原理如图2-7所示。
(2)   COD分析仪的操作 操作仪器之前应认真阅读仪器的使用说明书，最好经过生产厂家的认真培训。一般的COD监测仪操作内容主要包括仪器参数的设定、仪器的校准、仪器的维护和故障处理等。
①仪器的安装要求。从采水点给仪器输送水样的水泵，其功率应能使被测水体输送到仪器处其出水口的液流能满管连续流动。通常采样点到仪器的距离在20m内时，选用350W的潜水泵或自吸泵即可。当采样点到仪器的距离大于20m时，应选用550-750W的自吸泵或潜水泵，另还应根据水样的腐蚀性选择是否选用耐腐蚀泵。
取水点至仪器安装处应预先安装好水泵、直径为32mm水样进水管和溢流管。连接的管道应根据具体情况选用硬聚氯乙烯塑料、ABS工程塑料或钢、不锈钢等材质的硬质管材。安装尺寸如图2-8所示(在水质具酸碱性的地方不能用金属管材)。
通常安装仪器的工作子站如图2-9所示。
     ②仪器的操作和使用
A.     调试。在安装完成后做好各项准备工作，放置好仪器所需的各种试剂。仪器上电稳定半个小时。调整好测量模块的各级参数.且稳定一段时间后，可进行仪器的标定。然后再用标准样作为水样进行分析，看是否达到仪器规定的精度要求。如果没有达到，则应进行修改校正，直到达到要求。
B.     使用。完成安装调试后，在系统配置里设置好仪器的采水时间以及分析周期(或者定点分析次数及时间)。各参数确认无误后，就可用自动方式进行COD在线自动监测了 。
③曲线校准。仪器在使用前需要对工作曲线进行校准，在使用中也需要定期校准。校准前应先配制不同浓度的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，可根据仪器的需要进行一点校准或多点校准。使用中的COD分析仪应定期校准，一般每3个月或半年校准一次，或仪器每日自动标定，并与手工方法进行实际水样对比，保证工作曲线准确。
④仪器的维护。COD分析仪在使用中应该严格按照要求定期进行维护，保证仪器长期稳定运行。
一般仪器COD分析仪需应定期进行如下维护:
A.     定期添加试剂，添加频次根据单次试剂用量、分析频次和试剂容器容量来确定；
B.     定期更换泵管，防止泵管老化而损坏仪器；更换频次约每3一6个月一次，与分析频次有关，主要参照使用说明书;
C.     定期清洗采样头，防止采样头堵塞而采不上水.一般2—4周清洗一次，主要根据水质情况而定，水质越差清洗周期越短;
D.    定期校准工作曲线，以保证测量结果准确，一般每3个月或半年校准一次，主要参照使用说明书和现场水质变化情况来定，对于水质变化大的地方，应相应缩短校准周期。