化学需氧量重铬酸盐法的测定步骤

        1、对于COD（COD在线监测仪）值小于50 mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液((4.6.4)回滴。
        2、该方法对末经稀释的水样其测定上限为700 mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。
        3、对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10mm×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
        4、取试料( 6.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0 ml。
        5、空白试验：按相同步骤以20.0 ml水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定(7.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V₁.
        6、校核试验：按测定试料((7.8)提供的方法分析20.0 ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液((4.7)的COD 值，用以检验操作技术及试剂纯度。
       该溶液的理论COD（COD在线监测仪）值为500 mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
       7、去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
       该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
       当氯离子超过1000 mg/L时，COD（COD在线监测仪）的最低允许值为250 mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。
       8、水样的测定：于试料((7.4)中加入10.0 ml重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9)， 摇匀。
将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30 ml硫酸银-硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。
       冷却后，用20~30 ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140 ml左右。
       溶液冷却至室温后，加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液(4.8),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁按标准滴定溶液的消耗毫升数V₂。